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硫醇是環(huán)氧樹脂混凝土固化劑的最要品種，主要用于膠粘劑領(lǐng)域。環(huán)氧樹脂混凝土固化劑品種繁多，包括常溫和加熱混凝土固化劑2大類，能滿足大部分場合使用要求。但在低溫速固化領(lǐng)域，只有硫醇較適用，它在快速修補(bǔ)膠及冬季作業(yè)場合有很大優(yōu)勢，其他同化劑無法替代。由于硫醇同化劑的生產(chǎn)技術(shù)要求較高，為填補(bǔ)國內(nèi)空白，我們采用制備多元硫醇酯并進(jìn)而擴(kuò)鏈的方法，制備出了硫醇混凝土固化劑，并在固化性能方面作了應(yīng)用研究。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要原料
β-巰基丙酸：工業(yè)品，季戊四醇：工業(yè)品，;甲苯和對甲苯磺酸：化學(xué)純，;環(huán)氧樹脂828(EEW：190)，工業(yè)品，;1，8-二氮雜-雙環(huán)[5，4，0]十一烯-7(DBu)：工業(yè)品，;芐基二甲胺及DMP-30：工業(yè)品，。
1.2混凝土固化劑的合成
1.2.1反應(yīng)原理
β-巰基丙酸與季戊四醇反應(yīng)遵循一般酯化原理，催化劑采用有機(jī)磺酸，常用對甲苯磺酸。
擴(kuò)鏈反應(yīng)采用A(SH)4與環(huán)氧樹脂的反應(yīng)。
此處的關(guān)鍵點(diǎn)在于控制A(SH) 4用量，盡可能的使A(SH) 4分子上有1個(gè)巰基與環(huán)氧基反應(yīng)，否則容易造成凝膠，使擴(kuò)鏈反應(yīng)失敗。
1)在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管的2000mL三口燒瓶中，加入136g(1.0mol)季戊四醇，466g(4.4mol)β-巰基丙酸，300mL甲苯和1.90g對甲苯磺酸，回流反應(yīng)5h，自然冷卻，用去離子水洗滌到中性，減壓蒸餾得無色油狀液體季戊四醇四巰基丙酸酯以A(SH) 4表示)，重427g，產(chǎn)率96.7%。
2)取78g A(SH) 4和22g環(huán)氧樹脂828置于燒瓶中，加熱到100℃反應(yīng)4h，冷卻，得黏稠狀無色透明液體六巰基環(huán)氧接枝化合物(以B表示)。
產(chǎn)率約100%。